在加入系統(tǒng)前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測(cè)量中遇到的一多半問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，如果樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。有許多有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序（用SOP），以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。
   本章主要提供關(guān)于濕法測(cè)量和干法測(cè)量樣品準(zhǔn)備的信息。
典型抽樣 
   測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)中間，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿(mǎn)時(shí)，這種方法會(huì)更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬，那么典型抽樣會(huì)很困難。如果問(wèn)題得不到解決，那么就借助一個(gè)“旋轉(zhuǎn)分樣器"。分樣器含有將樣品振入槽的振動(dòng)器，振動(dòng)樣品使大顆粒首先分離并先入槽，在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器，當(dāng)所有樣品經(jīng)過(guò)斜槽時(shí)，每個(gè)鍋中都收集有一種典型樣品。
   液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。對(duì)于液體樣品，樣品分離器或取樣器仍是有效的。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。 干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
   測(cè)量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
   一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
   樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
   如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。

濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
   以上考慮的問(wèn)題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛卸噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
   *個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測(cè)量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器（用于少量）或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線(xiàn)給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾；另一種方法是加熱分散劑（對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60～80℃），并在用前使它冷卻。
警示：
   對(duì)于可揮發(fā)性分散劑不能通過(guò)加熱分散劑來(lái)去除氣體，不要使分散劑達(dá)到沸點(diǎn)；在以水為基礎(chǔ)的系統(tǒng)中出現(xiàn)縮聚問(wèn)題時(shí)，將熱水加入樣品池來(lái)解決，由凝結(jié)引起的遮光度升高將會(huì)消失。當(dāng)分析懸浮在液體分散劑內(nèi)的顆粒時(shí)，重要的是確定使用何種液體，這種分散劑可以是任何透明的光學(xué)性質(zhì)均衡的液體（633nm波長(zhǎng)）。這種液體不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)而改變樣品的粒度。很顯然，都希望使用安全、成本低、效率高的分散劑，在一種介質(zhì)中出現(xiàn)問(wèn)題（例如溶解）的顆粒，在另一種介質(zhì)中可能特別適合。一旦遇到在分散劑中難以分散的情形，請(qǐng)考慮選擇另外一種分散劑，

一些有機(jī)分散劑的成本高，可能會(huì)限制人們將其用于Hydro 2000S，一般僅使用150Ml的分散劑。測(cè)量后安全處理樣品的問(wèn)題也必須考慮，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來(lái)處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

   當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問(wèn)題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡(jiǎn)要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
   添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測(cè)量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果樣品結(jié)塊沉入燒杯底，清除樣品重新開(kāi)始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。

混合劑
   混合劑通過(guò)改變分散劑自身的特性來(lái)幫助分散，應(yīng)加入的混合劑，標(biāo)準(zhǔn)是 1g/L,常用的混合劑有：
Sodium Hexametaphosphate （ 例Calgon ）
Sodium pyrophosphate
Trisodium phosphate
Ammonia
Sodium Oxalate
Calcium chloride
由于許多是溶解在分散劑中的固體材料，在準(zhǔn)備去除雜質(zhì)后要將其過(guò)濾。

漿料（slurries）
在加入分散槽之前，將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱(chēng)為準(zhǔn)備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料，樣品可添加到分散槽，不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問(wèn)題用滴管不停地?cái)嚢铇悠芳纯桑跀嚢璧耐瑫r(shí)可以不斷地填充和排放，用滴管將樣品加入分散槽（(tank)。

超聲波使用
     除了上述過(guò)程外，無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有顆粒結(jié)塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。如果需要，當(dāng)樣品加入槽中時(shí)也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊，但常常沒(méi)有必要這樣做。

注意
   對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

濃度不穩(wěn)定樣品
   當(dāng)用Add sample 設(shè)置軟件將樣品加入分散槽時(shí)，偶爾會(huì)遇到分散時(shí)遮光度的變化，大多數(shù)樣品分散很快，注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩(wěn)定后才能測(cè)量，這表明樣品已經(jīng)達(dá)到充分分散。特別精細(xì)物質(zhì)加入時(shí)，要靠超聲波來(lái)取得良好地分散，添加比預(yù)計(jì)少地樣品，超聲波作用會(huì)使遮光度上升；
遮光度和它的變化在樣品分散過(guò)程中能引起其他潛在的問(wèn)題。
如果遮光度降低，樣品粒度可能增大，要么是因?yàn)闃悠方Y(jié)塊，要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀，甚至是顆粒溶解。
如果遮光度上升很快，可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面，物質(zhì)仍在分析光束中，遮光度似乎開(kāi)始上升，解決這個(gè)問(wèn)題可以用適當(dāng)?shù)鼗旌蟿?/span>

氣泡
   對(duì)于Mastersizer，氣泡會(huì)被看做是顆粒并被測(cè)量。氣泡尺寸很多，但典型的粒度是在100微米范圍內(nèi)，在很多情況下，在分析測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，這些氣泡清晰地被看做是獨(dú)立的第二峰值。
應(yīng)警惕系統(tǒng)中地氣泡。
   當(dāng)分散劑加入附件并循環(huán)時(shí)，建議關(guān)掉一會(huì)兒，使系統(tǒng)內(nèi)氣泡排出去，在安裝過(guò)程中確保樣品連接管沒(méi)有扭轉(zhuǎn)或彎頭。
   為特殊樣品調(diào)節(jié)泵或攪拌器速度時(shí)，應(yīng)控制速度不能過(guò)快而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡。
如在樣品中加入表面活化劑，攪拌器或泵速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致泡沫，這會(huì)使氣體進(jìn)入系統(tǒng)。

脫氣
   如分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或氣溫升高都會(huì)降低氣體的可溶性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線(xiàn)給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣，更多的信息見(jiàn)本章前部分“分散劑地選擇和準(zhǔn)備"。
   軟件可用脫氣裝置將氣泡和溶解氣體從系統(tǒng)中排除。此設(shè)置在樣品池被清洗完畢并填充新的分散劑后，用超聲波。選擇Configure-Accessory對(duì)話(huà)框上De-Gas鍵來(lái)進(jìn)入脫氣裝置或選擇SOP wizard的Cycles欄上的Dispersant degassing檢測(cè)盒。
   應(yīng)記住軟件脫氣，在排除氣泡或溶解氣體時(shí)是萬(wàn)不得已地措施。
   確信在加入系統(tǒng)前所有分散劑是排過(guò)氣的。

在加入系統(tǒng)前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測(cè)量中遇到的一多半問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，如果樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。有許多有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序（用SOP），以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。
   本章主要提供關(guān)于濕法測(cè)量和干法測(cè)量樣品準(zhǔn)備的信息。
典型抽樣 
   測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)中間，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿(mǎn)時(shí)，這種方法會(huì)更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬，那么典型抽樣會(huì)很困難。如果問(wèn)題得不到解決，那么就借助一個(gè)“旋轉(zhuǎn)分樣器"。分樣器含有將樣品振入槽的振動(dòng)器，振動(dòng)樣品使大顆粒首先分離并先入槽，在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器，當(dāng)所有樣品經(jīng)過(guò)斜槽時(shí)，每個(gè)鍋中都收集有一種典型樣品。
   液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。對(duì)于液體樣品，樣品分離器或取樣器仍是有效的。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。 干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
   測(cè)量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
   一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
   樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
   如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。

濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
   以上考慮的問(wèn)題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛卸噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
   *個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測(cè)量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器（用于少量）或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線(xiàn)給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大，因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾；另一種方法是加熱分散劑（對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60～80℃），并在用前使它冷卻。
警示：
   對(duì)于可揮發(fā)性分散劑不能通過(guò)加熱分散劑來(lái)去除氣體，不要使分散劑達(dá)到沸點(diǎn)；在以水為基礎(chǔ)的系統(tǒng)中出現(xiàn)縮聚問(wèn)題時(shí)，將熱水加入樣品池來(lái)解決，由凝結(jié)引起的遮光度升高將會(huì)消失。當(dāng)分析懸浮在液體分散劑內(nèi)的顆粒時(shí)，重要的是確定使用何種液體，這種分散劑可以是任何透明的光學(xué)性質(zhì)均衡的液體（633nm波長(zhǎng)）。這種液體不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)而改變樣品的粒度。很顯然，都希望使用安全、成本低、效率高的分散劑，在一種介質(zhì)中出現(xiàn)問(wèn)題（例如溶解）的顆粒，在另一種介質(zhì)中可能特別適合。一旦遇到在分散劑中難以分散的情形，請(qǐng)考慮選擇另外一種分散劑，

一些有機(jī)分散劑的成本高，可能會(huì)限制人們將其用于Hydro 2000S，一般僅使用150Ml的分散劑。測(cè)量后安全處理樣品的問(wèn)題也必須考慮，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來(lái)處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

   當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問(wèn)題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡(jiǎn)要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
   添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測(cè)量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果樣品結(jié)塊沉入燒杯底，清除樣品重新開(kāi)始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。

混合劑
   混合劑通過(guò)改變分散劑自身的特性來(lái)幫助分散，應(yīng)加入的混合劑，標(biāo)準(zhǔn)是 1g/L,常用的混合劑有：
Sodium Hexametaphosphate （ 例Calgon ）
Sodium pyrophosphate
Trisodium phosphate
Ammonia
Sodium Oxalate
Calcium chloride
由于許多是溶解在分散劑中的固體材料，在準(zhǔn)備去除雜質(zhì)后要將其過(guò)濾。

漿料（slurries）
在加入分散槽之前，將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱(chēng)為準(zhǔn)備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料，樣品可添加到分散槽，不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問(wèn)題用滴管不停地?cái)嚢铇悠芳纯?，在攪拌的同時(shí)可以不斷地填充和排放，用滴管將樣品加入分散槽（(tank)。

超聲波使用
     除了上述過(guò)程外，無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有顆粒結(jié)塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。如果需要，當(dāng)樣品加入槽中時(shí)也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊，但常常沒(méi)有必要這樣做。

注意
   對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

濃度不穩(wěn)定樣品
   當(dāng)用Add sample 設(shè)置軟件將樣品加入分散槽時(shí)，偶爾會(huì)遇到分散時(shí)遮光度的變化，大多數(shù)樣品分散很快，注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩(wěn)定后才能測(cè)量，這表明樣品已經(jīng)達(dá)到充分分散。特別精細(xì)物質(zhì)加入時(shí)，要靠超聲波來(lái)取得良好地分散，添加比預(yù)計(jì)少地樣品，超聲波作用會(huì)使遮光度上升；
遮光度和它的變化在樣品分散過(guò)程中能引起其他潛在的問(wèn)題。
如果遮光度降低，樣品粒度可能增大，要么是因?yàn)闃悠方Y(jié)塊，要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀，甚至是顆粒溶解。
如果遮光度上升很快，可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面，物質(zhì)仍在分析光束中，遮光度似乎開(kāi)始上升，解決這個(gè)問(wèn)題可以用適當(dāng)?shù)鼗旌蟿?/span>

氣泡
   對(duì)于Mastersizer，氣泡會(huì)被看做是顆粒并被測(cè)量。氣泡尺寸很多，但典型的粒度是在100微米范圍內(nèi)，在很多情況下，在分析測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，這些氣泡清晰地被看做是獨(dú)立的第二峰值。
應(yīng)警惕系統(tǒng)中地氣泡。
   當(dāng)分散劑加入附件并循環(huán)時(shí)，建議關(guān)掉一會(huì)兒，使系統(tǒng)內(nèi)氣泡排出去，在安裝過(guò)程中確保樣品連接管沒(méi)有扭轉(zhuǎn)或彎頭。
   為特殊樣品調(diào)節(jié)泵或攪拌器速度時(shí)，應(yīng)控制速度不能過(guò)快而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡。
如在樣品中加入表面活化劑，攪拌器或泵速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致泡沫，這會(huì)使氣體進(jìn)入系統(tǒng)。

脫氣
   如分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏，在使用前要考慮排氣。減壓或氣溫升高都會(huì)降低氣體的可溶性，因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線(xiàn)給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣，更多的信息見(jiàn)本章前部分“分散劑地選擇和準(zhǔn)備"。
   軟件可用脫氣裝置將氣泡和溶解氣體從系統(tǒng)中排除。此設(shè)置在樣品池被清洗完畢并填充新的分散劑后，用超聲波。選擇Configure-Accessory對(duì)話(huà)框上De-Gas鍵來(lái)進(jìn)入脫氣裝置或選擇SOP wizard的Cycles欄上的Dispersant degassing檢測(cè)盒。
   應(yīng)記住軟件脫氣，在排除氣泡或溶解氣體時(shí)是萬(wàn)不得已地措施。
   確信在加入系統(tǒng)前所有分散劑是排過(guò)氣的。